一、藥劑空白高的問(wèn)題：

造成藥劑空白高主要原因是過(guò)硫酸鉀純度不夠。空白高于0.030，就需要提純過(guò)硫酸鉀。提純方法就是二次結(jié)晶過(guò)硫酸鉀：

1、（可以同時(shí)做兩份）在1L的大燒杯中加入約800mL水，50攝氏度的水浴鍋上加熱（水浴鍋的溫度要用溫度計(jì)檢測(cè)下是不是正常，以免超過(guò)60攝氏度。過(guò)硫酸鉀在60攝氏度以上會(huì)分解）。我的經(jīng)驗(yàn)是先加入90克過(guò)硫酸鉀，用一濾紙蓋在上面（避免污染），溶解速度慢， 可以邊做別的事邊提純，有空就去攪拌幾下，全部溶解之后（速度較慢）。用勺子逐漸向燒杯中加入過(guò)硫酸鉀，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎樣攪拌，隔了近一小時(shí)多都不能溶解為止（剛好有一丁點(diǎn)兒不能溶解），這個(gè)過(guò)程挺漫長(zhǎng)。

2、把完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻，用一干凈的塑料袋包住燒杯口， 并用皮筋扎緊，再放進(jìn)冰箱里（調(diào)到低溫度），放置一晚上，重結(jié)晶。建議同時(shí)用一個(gè)1L的廣口瓶放一瓶無(wú)氨水在冰箱里冷藏（用于沖洗用）。

3、重結(jié)晶一夜后，過(guò)一天早上拿出來(lái)立即倒掉上清液，重結(jié)晶的晶體會(huì)結(jié)成一塊沉在瓶底，但其實(shí)結(jié)構(gòu)很松散，用鋼勺什么的弄兩下就離散開(kāi)了，然后再清洗：用冰好的無(wú)氨水清洗幾遍，盡量不要讓下面的結(jié)晶流失。

4、二次結(jié)晶：清洗后的燒杯里只剩下下面的結(jié)晶，向燒杯中加入約400ML的無(wú)氨水，攪拌溶解，這次跟次結(jié)晶不同的是向燒杯中慢慢地加入無(wú)氨水，一開(kāi)始可以一次稍多點(diǎn)水 （看結(jié)晶的多少），剩下不多時(shí)要等久些，加的水也要少，直到有一丁點(diǎn)兒結(jié)晶不能溶解為止。

5、然后重復(fù)第2步驟（二次結(jié)晶）、第3步驟（清洗）。

6、清洗后倒掉上清液，把結(jié)晶移入一250ML的燒杯中，然后放入50攝氏度烘箱烘干即可 （烘箱里的溫度要用溫度計(jì)檢測(cè)是否正常）。烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。 烘干時(shí)間較長(zhǎng)，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50度水浴鍋上蒸干一定。完全烘干后的藥品跟原來(lái)的藥品一樣松散干燥，攪動(dòng)會(huì)發(fā)出清脆的聲音。

7、烘干后的藥品從烘箱里拿出要放在干燥器里冷卻一小時(shí)以上。冷卻后用干凈的聚乙烯瓶裝好蓋緊。

8、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中加堿性過(guò)硫酸鉀的時(shí)候一定要避免加在瓶口處。

二、總氮取水體積：

因?yàn)閴A性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮取水樣量為10ML時(shí)，測(cè)定范圍為0.20mg/l7.00mg/l?？偟哂?mg/l時(shí)要適當(dāng)減少取水樣量。如果取5ML水樣再稀釋至10ML進(jìn)行測(cè)定的話，高檢出限是14mg/l。當(dāng)總氮高于14mg/l 時(shí)取水量就要再減少進(jìn)行測(cè)定。我一般是取2ML水樣進(jìn)行測(cè)定。出水總氮低時(shí)可以取5ML水樣進(jìn)行測(cè)定。 吸取水樣時(shí)要取靜止一定時(shí)間后的上清液。

三、要用新鮮的無(wú)氨水：

整個(gè)總氮的測(cè)定過(guò)程中所用的無(wú)氨水，包括加藥前稀釋至10ML用的無(wú)氨水，消解后加的無(wú)氨水，以及測(cè)定吸光值時(shí)參比樣用的無(wú)氨水，要使用同一瓶水。 以免不同無(wú)氨水不同帶來(lái)的誤差。

四、密封事項(xiàng)：

比色管蓋子用生料帶纏好，這樣密封性更好，防止氨氮跑出。 生料帶對(duì)藥劑沒(méi)影響不會(huì)影響結(jié)果。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無(wú)損，以免碎屑掉入比色管內(nèi)，影響吸光值，從而影響化驗(yàn)結(jié)果。比色管蓋子一定要塞緊，然后用紗布和繩子扎緊。扎好后把紗布邊沿往下拔， 使紗布緊密包住蓋子。

五、滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設(shè)定為125度，消解時(shí)間設(shè)定為1小時(shí)。

六、趁熱拿出消解結(jié)束后，待滅菌鍋壓力降為0后，馬上打開(kāi)放氣閥放氣，放氣后馬上打開(kāi)滅菌鍋蓋，立即拿出裝比色管的燒杯，把總氮的比色管（壓住總氮比色管的蓋子）趁熱多次搖勻，放回?zé)?，自然冷卻。

七、加入1+1鹽酸后，10分鐘之后測(cè)定吸光值（只要是10分鐘后就行，時(shí)間長(zhǎng)些不要緊，但要避免污染。）分光光度計(jì)要預(yù)熱30分鐘以上，測(cè)定總氮的吸光值時(shí)，要先測(cè)220波長(zhǎng)的吸光值，全部測(cè)完了再測(cè)275波長(zhǎng)的吸光值。